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藥品研發(fā)中熱電色譜柱的選擇和流動(dòng)相的優(yōu)化
分析方法的開發(fā)主要包括熱電色譜柱的選擇、流動(dòng)相的選擇、檢測波長的選擇和梯度的優(yōu)化幾個(gè)方面。目前高效液相色譜法(HPLC)多使用反相色譜法,本文主要以反相為例講解。1.熱電色譜柱的選擇原料藥生產(chǎn)對產(chǎn)品的純度和雜質(zhì)含量的要求非??量?,要求檢測使用的熱電色譜柱有較高的理論塔板數(shù),能提供更好的分離度,從而對可能存在的雜質(zhì)有更大的分離的可能性,所以5um填料的色譜柱長要250mm,3.5um填料的柱長要150mm,基本上都是各個(gè)粒徑柱長長的。喜歡近兩年新出的亞二微米填料的色譜柱,50m...
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影響美國PE元素?zé)籼匦缘娜齻€(gè)因素
美國PE元素?zé)艟褪悄芗ぐl(fā)固定波長的燈,能提供某一種或多種元素的波長,用于檢測樣品對某種波長的吸收度,從而確定此種元素在樣品中的含量。采用陰極制作技術(shù)和真空處理工藝,具有特定元素的特征輻射譜線強(qiáng)度高而穩(wěn)定,背景低,光譜純凈度高,噪音低,靈敏度高,穩(wěn)定性好,牢固可靠,壽命長等特點(diǎn)。影響美國PE元素?zé)籼匦缘囊蛩赜腥c(diǎn):(1)燈電流的影響:燈電流過大,導(dǎo)致濺射和熱蒸發(fā)作用的加強(qiáng),對于易揮發(fā)性元素,熱蒸發(fā)時(shí)主要的,對于不易揮發(fā)的元素,濺射作用時(shí)主要的。由于原子濃度增加,產(chǎn)生自吸,濺射作...
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熱電色譜柱使用和維護(hù)
熱電色譜柱和更小粒徑的優(yōu)勢之一是可以在很高的線性速度操作,不會(huì)損失系統(tǒng)柱效。分析過程可以通過增加流速加快,在通常應(yīng)用時(shí),可以加快分析過程,同上保證高分辨率。沃特世色譜柱和更小粒徑的優(yōu)勢之一是可以在很高的線性速度操作,不會(huì)損失系統(tǒng)柱效。分析過程可以通過增加流速加快,在通常應(yīng)用時(shí),可以加快分析過程,同上保證高分辨率。根據(jù)熱電色譜柱的要求設(shè)計(jì),于濕法填充沃特世色譜柱,工作壓力可達(dá)25,000psi;可用于分析型、半制備、制備型沃特世色譜柱的勻漿裝柱;壓力與流量均線性可調(diào),可根據(jù)各種...
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光譜儀設(shè)備在使用過程中應(yīng)嚴(yán)格控制環(huán)境溫度
電力行業(yè)中金屬監(jiān)督檢驗(yàn)涉及到鍋爐,汽機(jī),電儀,焊接,管材等相關(guān)金屬部件的材料鑒別工作,金屬技術(shù)監(jiān)督工作在確?;鹆Πl(fā)電機(jī)組安全經(jīng)濟(jì)穩(wěn)定運(yùn)行中承擔(dān)著十分重要的作用?;鹆Πl(fā)電正向著大容量、大參數(shù)方向發(fā)展,用鋼種類繁多,耗鋼量大,使用條件各異,對設(shè)備用鋼提出了更高的要求,正確選用重要部件金屬材料對安全生產(chǎn)尤為重要。光譜儀設(shè)備屬于精密測量儀器,光學(xué)系統(tǒng)微小的變化(如結(jié)構(gòu)件的熱脹冷縮等)即會(huì)引起很大的測量誤差,因此直讀光譜儀在設(shè)計(jì)時(shí)會(huì)對光學(xué)系統(tǒng)進(jìn)行恒溫控制。但即使如此,外界溫度的變化仍會(huì)...
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熱電石墨管有耐高溫的優(yōu)點(diǎn)
熱電石墨管適用于普析通用公司所生產(chǎn)的原子吸收光譜儀系列橫向加熱石墨爐原子化器,也適用于國內(nèi)其他各儀器廠家所生產(chǎn)的同類型原子吸收光譜儀系列石墨爐原子化器。由竹筒式平臺(tái)與石墨管主體構(gòu)成,兩端兩個(gè)支撐環(huán)中間夾緊一樣品平臺(tái)構(gòu)成竹筒式平臺(tái),其支撐環(huán)與樣品平臺(tái)的內(nèi)徑相同,軸心重合,支撐環(huán)的壁厚大于樣品平臺(tái)的壁厚,樣品平臺(tái)的上部為凹面;將竹筒式平臺(tái)的凹面方向朝上,輕輕壓入石墨管主體的內(nèi)腔中構(gòu)成橫向加熱平臺(tái)石墨管,使得竹筒式平臺(tái)的支撐環(huán)與石墨管主體內(nèi)腔內(nèi)徑相互配合,竹筒式平臺(tái)的總長度與石墨管...
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如何增加安捷倫光譜儀器的使用壽命
我國近安捷倫光譜儀器的發(fā)展相對還是比較落后的,除一些專業(yè)分析工作人員以外,近紅外光譜分析技術(shù)還鮮為人知。不過隨著近幾年國產(chǎn)光譜儀廠家對于技術(shù)研發(fā)的不斷投入,近紅外光譜儀技術(shù)在軟件、基礎(chǔ)研發(fā)和應(yīng)用方面也是取得了可喜的進(jìn)步。目前來講,能夠提供整套近安捷倫光譜儀器技術(shù)(近紅外光譜分析儀器、化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件、應(yīng)用模型)的公司仍是。目前國外許多安捷倫光譜儀器廠家已經(jīng)在投入國內(nèi)近紅外光譜儀市場,搶占國內(nèi)光譜儀產(chǎn)品市場的同時(shí),也在不斷壓縮著國內(nèi)光譜儀廠商的生存空間,所以國內(nèi)光譜儀廠商一定要抓...
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液相色譜不能這么用/液相色譜錯(cuò)誤使用方法盤點(diǎn)
液相色譜不能這么用/液相色譜錯(cuò)誤使用方法盤點(diǎn)上海連橋生物科技有限公司液相色譜對于多數(shù)人來說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作,經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。有時(shí)候?yàn)榱饲罂鞎?huì)忽略一些步驟,殊不知往往得不償失!哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?1.流動(dòng)相不過濾因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相在玻璃容器...
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液相色譜柱使用常見問題解析
1對于一根常用的C18柱,拿到一根新柱的時(shí)候應(yīng)該怎樣進(jìn)行活化及維護(hù)?為什么要這樣做?答:新柱活化,實(shí)際上是一個(gè)平衡的過程,除了用流動(dòng)相平衡外,有時(shí)候還必須用所測樣品對新柱進(jìn)行平衡,特別是測定分子量比較高的多肽,尤其重要。因?yàn)榉肿恿扛叩奈镔|(zhì)分子,擴(kuò)散速度慢,平衡所需時(shí)間也相應(yīng)較長。具體平衡方式也很簡單,多進(jìn)幾次樣品,直到峰面積和保留時(shí)間穩(wěn)定,再進(jìn)行正式進(jìn)樣測定。如果要加快平衡時(shí)間,把前面用來平衡的進(jìn)樣樣品濃度加大,或者不等洗脫完成,連續(xù)進(jìn)樣多針。用待測物對新柱平衡,目的是將硅膠...
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氣相色譜儀故障排除經(jīng)驗(yàn)總結(jié)
一、氣路管路、進(jìn)樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時(shí),應(yīng)首先將該管的兩端接頭拆下,再將該段管線從色譜儀中取出,這時(shí)應(yīng)先把管外壁灰塵擦洗干凈,以免清洗完管內(nèi)壁時(shí)再產(chǎn)生污染。清洗管路內(nèi)壁時(shí)應(yīng)先用無水乙醇進(jìn)行疏通處理,這可除去管路內(nèi)大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機(jī)物和水分。在此疏通步驟中,如發(fā)現(xiàn)管路不通,可用洗耳球加壓吹洗,加壓后仍無效可考慮用細(xì)鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通,可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達(dá)到疏通的目的。用無水乙醇清洗完氣路管路后,應(yīng)考慮...
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氣相色譜法分析-程序升溫操作技術(shù)
對于沸點(diǎn)分布范圍寬的多組分混合物,使用恒柱溫氣相色譜法分析,其低沸點(diǎn)組分會(huì)很快流出,峰形窄且易重疊,而高沸點(diǎn)組分則流出很慢,且峰形扁平且拖尾,因此分析結(jié)果既不利于定量測定,又拖延了分析時(shí)間。若使用程序升溫氣相色譜法,使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開始,按一定升溫速率(如5~10℃/min)升溫,柱溫呈線性增加,直至終止溫度(如200℃),就會(huì)使混合物中的每個(gè)組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時(shí)低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出,它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效),并縮短...
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氣相色譜的基本認(rèn)識 [2018*資源整理]
氣相色譜基本認(rèn)識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法,它是一種物理分離技術(shù)。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進(jìn)行分配,其中的一相是不動(dòng)的,叫做固定相,另一相則是推動(dòng)混合物流過此固定相的流體,叫做流動(dòng)相。當(dāng)流動(dòng)相中所含的混合物經(jīng)過固定相,就會(huì)與固定相發(fā)生相互作用。由于各組分在性質(zhì)與結(jié)構(gòu)上的不同,相互作用的大小強(qiáng)弱也有差異。因此在同一推動(dòng)力作用下,不同組分在固定相中的滯留時(shí)間有長有短,從而按先后秩序從固定相中流出,這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術(shù),稱為色...
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
色譜儀柱溫不僅影響色譜過程的熱力學(xué)因素,也影響傳質(zhì)過程的動(dòng)力學(xué)因素。柱溫變化,不僅影響柱前端壓力、載氣流速等,更重要的是對物質(zhì)的分離、分析結(jié)果帶來影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫,即隨時(shí)間線性變化的升溫方式,可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫,都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時(shí)間四個(gè)基本參數(shù)。氣相色譜恒溫分析中,對化學(xué)性質(zhì)相似的同類型的化合物,保留時(shí)間和沸點(diǎn)呈對數(shù)關(guān)系,隨著保留時(shí)間增加,峰...
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